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核心提示:  ANDROGRAPHOLIDES  【性狀】本品為無色結晶性粉末;無臭,味苦?! ”酒吩詵幸掖賈腥芙?在甲醇或乙醇中略溶,在三氯甲烷中極
   ANDROGRAPHOLIDES
 
  【性狀】本品為無色結晶性粉末;無臭,味苦。
 
  本品在沸乙醇中溶解,在甲醇或乙醇中略溶,在三氯甲烷中極微溶解,在水中幾乎不溶。
 
  熔點應為224~230℃,熔融時同時分解(附錄0611)。
 
  【鑒別】(1)取本品約10mg,加乙醇2ml溶解后,加2%3,5-二硝基苯甲酸的乙醇溶液與5%氫氧化鉀的乙醇溶液各2滴,搖勻后,即顯紫紅色。
 
  (2)取本品約10mg,加乙醇2m溶解后,加乙醇制氫氧化鉀試液2~3滴,漸顯紅色,放置后變為黃色。
 
  (3)取本品,加無水乙醇制成每1ml中含10g的溶液,照紫外可見分光光度法(附錄0401)
 
  【檢查】其他內酯取本品,加無水乙醇制成每1ml含2mg的溶液作為供試品溶液。照薄層色測定,在224m的波長處有最大吸收。
 
  譜法(附錄0502)試驗,吸取上述溶液10μl,點于硅膠G薄層板上,以三氯甲烷甲醇(19:1)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以2%3,5-二硝基苯甲酸的乙醇溶液與5%氫氧化鉀的乙醇溶液的等量混合液(臨用配制)。供試品色譜中,除主斑點外,不得顯其他斑點。
 
  干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,減失重量不得過1.0%(附錄0831)。
 
  熾灼殘渣不得過0.1%(附錄0841)。
 
  【含量測定】照高效液相色譜法(附錄0512)測定。
 
  色譜條件與系統適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-水(60:40)為流動相;檢測波長為25nm。理論板數按穿心蓮內酯峰計算應不低于5000。
 
  對照品溶液的制備取穿心蓮內酯對照品適量,精密稱定,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,即得。
 
  供試品溶液的制備取本品約25mg,精密稱定,置50ml量瓶中,加甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻。精密量取5ml,置25ml量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,即得。
 
  測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測定,即得。
 
  本品按干燥品計算,含穿心蓮內酯(C2H3O3)應為95.0%~101.0%。
 
  【貯藏】遮光,密閉。
 
 
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